NiCr ince filmlerin elektrokimyasal yöntemle üretilmesi ve özelliklerinin araştırılması

Abstract

Bu çalışmada, sabit potansiyel ve atmalı ters akımla kaplama (pulse reverse plating -PRP) tekniği kullanılarak farklı potansiyel değerlerinde üretilen Nikel-Krom (NiCr) ince filmlerin, yapısal, optiksel ve korozyon özelliklerinin her iki teknikle üretildiğinde nasıl değişim gösterdiği incelendi. Elektrokimyasal banyoda Ni ve Cr kaynağı olarak; Nikel Klorür (NiCl2) ve Krom Klorür (CrCl3) tuzları kullanıldı. Filmlerin üretim potansiyellerinin belirlenebilmesi için dönüşümlü voltammetri (CV) tekniği uygulanarak Standart Kalomel Elektrot (SCE)’ ye göre üç değer -1,0, -1,2 ve -1,5V seçildi. Ti alttabaka üzerine belirlenen potansiyellerde büyütülen ince filmlerin analizi X-ışını kırınımı difraksiyonu (XRD), taramalı elektron mikroskobu-enerji ayırımlı X-ışını spektroskopisi (SEM-EDX), Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR), UV- Görünür Işık Spektrofotometresi ve Tafel ekstrapolasyon yöntemleriyle gerçekleştirildi. Filmlerin yapısal incelemesi, XRD tekniği kullanılarak difraksiyon açısının (2𝜃) 18° 𝑖𝑙𝑒 100° arasında 0,2° adım aralığında değiştirilmesiyle yapıldı. Filmlerin kimyasal bileşimi ve yüzey morfolojisi, sırasıyla EDX ve SEM ile analiz edildi. XRD analizinden elde edilen veriler neticesinde filmlerin yüzey merkezli (FCC) yapıda kristalize olduğu belirlendi. EDX analizinde de, filmlerin kimyasal bileşiminin % 97’ nin üzerinde Ni içermesi FCC yapıyı doğruladığı ve PRP ile üretilen numunelerin sabit potansiyellilere göre daha fazla krom içerdiği görüldü. XRD verilerinden yola çıkarak, kristal yapıya ait düzlemler arası mesafe, örgü parametresi ve tanecik büyüklüğü parametreleri hesaplandı. SEM görüntülerinde ise, PRP ile üretilen numunelerin yüzeyinin, sabit potansiyellilere göre daha homojen, ince taneli ve pürüzsüz olduğu görüldü. 450−1600 𝑛𝑚 aralığında alınan FTIR spektrumlarından parmak izi bölgesi bağları belirlendi. Elde edilen her FTIR grafiğinin neredeyse aynı olduğu tespit edildi. UV-Görünür Işık spektroskopisi 300−800 𝑛𝑚 dalga boyu aralığında alındı ve bir genellemeyle sabit potansiyelli numunelerin PRP ile üretilen numunelere kıyasla daha soğurgan olduğu görüldü. Tafel ekstrapolasyon yöntemiyle filmlerin korozyon davranışı incelendi ve sabit potansiyelli filmlerin, PRP’ li filmlere göre korozyon direncinin daha iyi olduğu tespit edildi.

In this study, the structural, optical and corrosion properties of Nickel-Chromium (NiCr) thin films produced at different potential values by using constant potential and pulse reverse plating (PRP) technique have been investigated. The electrochemical bath contains Nickel Chloride (NiCl2) and Chrome Chloride (CrCl3). The reduction potentials of NiCr alloy were determined by using the cyclic voltammetry (CV) technique. Based on the CV curve, three different deposition potentials were selected as -1,0, -1,2 and 1,5 V vs Standard Calomel Electrode (SCE). Thin films produced on Ti substrate under the specified conditions were examined by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope-energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), UV-Visible Light Spectrophotometer and Tafel extrapolation method. The structural examination of the films was carried out by changing the diffraction angle (2θ) between 18 ° and 100 ° by a step of 0,2 ° using the XRD technique. The chemical composition and surface morphology were analyzed by EDX and SEM, respectively. Using the data obtained from XRD analysis, it was determined that the films crystallized in surface centered (fcc) structure. In EDX analysis, it was seen that the composition of the films contained more than 97% Ni (i.e less than 3% Cr). From the XRD patterns, the interplanar distance, lattice parameter and particle size parameters of the crystal structure were calculated. In SEM images, the surface of the samples produced by PRP technique was more homogeneous, fine grained and smooth than the constant potentials. FTIR spectra were taken between 450-1600 nm and bands in this region were determined. Each graphic obtained from the films was found to be almost identical. UV-Visible Light spectroscopies of thin films were taken in the wavelength range of 300-800 nm and in generally, the constant potential samples were found to be more absorbance than those produced by PRP. The corrosion behavior of the films was investigated by Tafel extrapolation and it was found that the corrosion resistance of the films with constant potential was better.